气相色谱-质谱联用仪
1、仪器名称:气相色谱-质谱联用仪
2、型号: ISQ
3、数量:1
4、产地/制造商 : 美国 / 赛默飞世尔科技
5、仪器用途 : 适应SH/T0606-2005行业标准,用于检测柴油中多环芳烃含量。
6、仪器性能保证值(包括技术指标等):
美国赛默飞世尔科技生产的(ISO证书编号为CERT-0040800) ISQ气相色谱/质谱联用仪应符合石油化工SH/T0606-2005行业标准,适用于检测柴油中多环芳烃含量。气相色谱/质谱联用仪由配置FID检测器的气相色谱仪、质谱仪、自动进样器、质谱法石油馏分烃类组成分析软件组成。
其测定原理是:
将石油产品进行快速分离,一次进样分别连接气相色谱FID检测器和质谱仪,采用气相色谱仪(SSL-FID)和气质联用仪(SSL-MS),由SSL-FID通道测定饱和烃及芳烃含量,通过SSL-MS通道分析链烷烃、一环环烷、二环环烷、三环环烷、烷基苯、茚满或萘满类、茚类、总单环、芳烃、萘类、苊类、苊烯类、总双环芳烃、三环芳烃等,由北京石科院质谱法石油馏分烃类组成分析软件处理得到烃类组成报告。
测定流程图:
ISQ主要技术指标:
6.1.质谱部分:
1)质量范围: 1.2 ~ 1100 amu,质量轴校准成线性,只用一种化合物FC43就可完成全量程质量(1.2 ~ 1100 amu) 校准,操作简单方便
2)分辨率:单位质量分辨
3)扫描速度:全质量范围内 (1.2 ~ 1100 amu)
4)质量稳定度:0.1amu/48小时
5)灵敏度: EI+1pg 八氟萘 全扫描 S/N > 450:1
6)动态线性范围:109
7)仪器硬件组成
①离子源:EI源
- 一体化的离子源部件设计,包括推斥极、离子盒和透镜组,离子源整体拆卸无需停泵卸真空。减少维护,增加运行时间。
- 离子源独立加热控制,温度可到350°C
- 提供独立于源加热板的透镜加热板,对透镜与离子光学通道进行额外的温度控制,防止复杂基质对光学部件的污染。
- S形弯曲的离子光学通道:降低本底的中性噪音,不需要进行设定仪器的阈值、背景扣除或平滑等操作,提高低浓度化合物的检出限和定量限,同时保护主四级杆不受污染。
② 质量分析器
- 全金属钼主四级杆,惰性,均一无镀层设计,可打磨可清洗。
③ 真空系统:
- 标准速分子涡轮泵,3.3m3/hr
- 不需水冷循环系统
④ 检测系统
- 新一代离散型电子倍增器和静电计,最大线性输出电流68 μA,提供宽达9个数量级的线性动态范围。
6.2. 气相色谱仪
1)柱箱温度:室温上4℃~450℃
2)七阶八段程序升温,升温速率0.1~120 ℃/分钟
3)升(降)温能力:从50℃升到450℃用7分钟,从450℃降到50℃用4分钟
4)柱温随室温变化精度:<0.01℃/℃
5)柱评价(功能键):保留时间锁定功能,免费配置在面板的键盘上,无需运行样品保证保留时间一致性
6)自动检漏(功能键):快速判断仪器是否漏气,免费配置在面板的键盘上
7)分流/不分流进样口
①温度范围:50~400 ℃
②电子压力流量控制,压力最高1000Kpa
8)FID氢火焰检测器:
①最低检测限(带补充气): 1.8x10-12gC/sec
②线性范围: >107
9)自动进样器:12位液体进样位,进样精度:RSD<0.6%
6.3. 数据系统
1) 实验中实时、动态地显示TIC图和质谱图
2) 全自动(或手动)调谐色谱及质谱的所有工作参数
3) 扫描功能:全扫描; 选择离子扫描(SIM);全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行
4) SIM扫描模式:最多可有100个SIM组, 每组240个质量数;质量选择0.01amu
5) 全扫描模式:一针进样可设定100组全扫描
6) 可以进行100段Full Scan/SIM同时扫描
7) 谱库的自动检索和结果报告的自动处理,带有最新版本的NIST标准谱库
8) 自动定量软件
9) Merlin报告向导,按照各种不同要求定制分析报告
6.4质谱法石油馏分烃类组成分析软件
采用SH/T0606-2005方法的质谱法石油馏分烃类组成分析软件。可在Windows 98/2000、WindowsXP环境下运行。由10个计算模块组成,具有对质谱仪采集的柴油饱和烃和芳烃,进行烃类组成计算、分析结果输出、保存及查询等功能。该软件全部采用简体中文界面。
7、水、电、气等外部条件要求?
7.1供电条件:220V±5%,50Hz~60Hz;电流大于25A;仪器配备6KVA UPS不间断电源一台(延时30分钟)
7.2室内环境条件:
温度变化范围为18℃- 25℃;
湿度要求保持在30%-60%
7.3气源要求:
高纯氦气 纯度:99.999%。
高纯氢气纯度:99.99%。
高纯氮气纯度:99.99%。
净化空气
8、安装调试前期准备要求(对供方、买方)
8.1实验室要求
1) 实验室应具备恒温、恒湿、防尘和防震功能。
2) 实验室温度变化范围为18℃- 25℃。
3) 实验室湿度要求保持在30%-60%之间。
4) 实验室向室外的窗要密封防尘(如无法密封应加装双层窗)。
5) 实验室应具备一个直径大于3厘米的机械泵排气孔(可用分体空调的墙孔)。
为满足以上条件,应配备空调和去湿机。
8.2仪器实验台
尺寸:> 1.70米×0.8米
位置:实验台与墙壁之间的距离大于0.6米。
承重:>150kg
8.3计算机终端台一个
要求: 可放置计算机,键盘和打印机。
8.4如没有计算机终端台,实验台尺寸:2.50米X 0.8米
8.5电源:
1)实验室供电电压~220V±5%,电流大于25A(用于质谱仪)。电源要求不间断连续供电,并具备断电保护功能(交流接触器)。需要购买UPS , 以避免意外停电造成对仪器的损坏。
2)仪器要求配备≥6KVA单相稳压电源一台(带滤波净化功能。)
3) 能插欧洲标准插头的插线板3个并且至少有6个插座的位置。
8.6实验室应具备下列气体:
1) 高纯氦(纯度为99.999%,至少要>99.995%)一瓶。减压阀一个(可用氮气减压阀,出口压0~1.6MPa 或0~2.5MPa)建议购买高质量减压阀
4)如果配有如下检测器,则安装前要准备好相应的气体及装备.
FID:必须配备氮气(纯度为99.999%)、氢气(纯度为99.999%)、空气(钢瓶或发生器)、配备出口压0~2.5MPa的氮气减压阀2个、配备出口压0~0.4MPa的氢气减压阀1个、
无油1/8”铜管3根 (长度等于钢瓶与仪器的距离)。
8.7实验室应准备至少三瓶分析纯以上的溶剂(如正已烷)。
8.8如果实验室的电源没有单独地线,确保为仪器埋设单独地线。R<1W
8.9准备一根内径1’(25.4mm),长度等于实验桌最远端至排气孔距离的塑料管(最好是带钢丝的塑料管)。
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